仪器分析实验（张晓明）

《仪器分析实验》定位于应用型本科的培养层次，针对该层次学生的特点，突出基础知识、基本操作技能和实践应用能力的培养， 力求实用、适用、够用、简明、精练，加强实用性和实践性。全书分为11 章， 第1 章是仪器分析实验室基础知识，第2 至11 章分别介绍气相色谱法、高效液相色谱法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、紫外-可见光谱法、红外吸收光谱法、分子荧光光谱法、热分析、电化学分析、质谱及色质联用分析10 大类仪器40 个实验， 除第1 章外，其余每章都包括基本原理、主要仪器和典型实验三大主题内容。在基本原理中介绍了各类分析方法的基本原理；在主要仪器中介绍了相关仪器详细的使用说明和操作注意事项等，突出其实用性和实践性，以便读者参考； 在典型实验中设置了实用性较强的实验项目。
本书可作为应用型本科院校化学、药学、食品、环境、能源、化工、材料类等专业本科生的仪器分析实验教材，也可作为相关领域技术人员的参考书。

仪器分析是利用特殊的仪器设备，以测量物质的物理及物理化学性质为基础而建立起来的现代分析测试方法，它可以对物质进行定性、定量分析以及结构解析、形态分析等。随着科技的发展，新仪器技术不断出现，仪器分析实验已经成为现代基础化学实验的重要内容，其实验技术已经成为相关专业人员必备的基本技能。仪器分析课程是化学、药学、食品、能源、环境、材料、化工等学科必修的专业基础课，是一门实践性和实用性极强的理工科课程，仪器分析实验作为仪器分析理论课程的实践教学环节，应该紧密结合理论教学，并通过实验操作加深对理论知识的理解，使学生熟练掌握各类分析仪器的操作和分析方法，并能够解决实际问题。
仪器分析课程目前仍旧存在一些问题，如课程知识体系复杂而学时有限、理论课程过于抽象而常与实验课程脱节，传统的仪器分析实验教材中的实验项目过于陈旧、无法与时代接轨，学生使用分析仪器解决实际问题的能力较差，难以适应现代分析测试的需求。
基于以上问题，本书定位在应用型本科的培养层次，针对该层次学生的特点，由多位从事仪器分析理论与实验教学的教师在结合多年教学经验的基础上编写而成。结合应用型人才培养的目标，针对毕业生在实习就业工作中的实际需求，整合理论教学与实验教学的内容，将基本原理与典型实验相结合。突出了实用性和操作性，做到理论与实践结合，使学生在掌握仪器分析的方法、原理及应用的基础上学会面对实际情况时如何正确选择分析方法及仪器，提高解决实际问题的能力。使学生具备使用大型分析仪器设备进行准确快速检测的能力，为学生的实习就业打好基础，以适应社会对应用型人才的需求。
参与本书各章实验及仪器部分的编写人员为：张晓明(第1、2、6、7章)，王静(第3章)，孟凡欣(第4章)，赵成国和张乔(第5章)，陈奇丹(第8章)，唐秀萍、侯雨(第9章)，秦苏(第10章)，蔡德玲(第11章)。全书各章的基本原理由张晓明编写，最后全书由张晓明统一整理、补充修改和定稿，由李静负责图表绘制和文字、数据等校核工作。
周长忍教授对全书进行了审阅，并提出了宝贵的意见和建议，特此致以衷心的感谢。
由于编者水平有限，书中如有疏漏之处敬请专家和读者批评指正。

编者
2024年2月

第1章 实验室基础知识 001
1.1　仪器分析实验的基本要求 002
1.2　仪器分析实验的注意事项 003
1.3　仪器分析实验室常识与安全 004
1.3.1 实验室用水 004
1.3.2 常用试剂 005
1.3.3 高压气体 005

第2章 气相色谱实验 009
2.1　基本原理 010
2.1.1 色谱分离的基本原理 010
2.1.2 色谱定性分析 012
2.1.3 色谱定量分析 012
2.1.4 气相色谱仪 013
2.2　主要仪器 014
2.2.1 气相色谱仪使用说明 014
2.2.2 气相色谱仪使用注意事项 016
2.3　典型实验 017
实验2-1 气相色谱定性分析及柱效测定 017
实验2-2 程序升温法测定混合醇 020
实验2-3 外标法测定混合物中乙酸乙酯的含量 022
实验2-4 内标法测定混合样品中环己烷的含量 025
实验2-5 白酒中残留甲醇的测定及分离条件的选择 028

第3章 高效液相色谱实验 033
3.1　基本原理 034
3.1.1 高效液相色谱分离的基本原理 034
3.1.2 高效液相色谱仪 034
3.2　主要仪器 035
3.2.1 高效液相色谱仪的使用说明 035
3.2.2 高效液相色谱仪注意事项及常见问题 036
3.2.3 高效液相色谱仪常见故障维修与保养 037
3.3　典型实验 038
实验3-1 高效液相色谱定性分析及柱效测定 038
实验3-2 高效液相色谱法测定水中苯酚类化合物 041
实验3-3 高效液相色谱法测定水中对苯二酚的含量 043
实验3-4 可乐中咖啡因含量的测定 045
实验3-5 高效液相色谱法测定中药材赤芍中芍药苷的含量 047

第4章 原子发射光谱实验 050
4.1　基本原理 051
4.2　主要仪器 052
4.2.1 电感耦合等离子体发射光谱仪的使用方法 052
4.2.2 电感耦合等离子体发射光谱仪的使用注意事项 053
4.3　典型实验 054
实验4-1 等离子体原子发射光谱法测自来水的硬度 054
实验4-2 等离子体原子发射光谱法检测人发中微量元素 056

第5章 原子吸收光谱实验 059
5.1　基本原理 060
5.2　主要仪器 060
5.2.1 火焰原子吸收光谱仪的一般操作方法 060
5.2.2 石墨炉原子吸收光谱仪的一般操作方法 062
5.2.3 原子吸收光谱仪的维护与保养 064
5.2.4 原子吸收光谱分析样品的前处理方法 064
5.3　典型实验 065
实验5-1 火焰原子吸收光谱法测定铜最佳条件的选择 065
实验5-2 火焰原子吸收光谱法测定矿石中铜含量 068
实验5-3 火焰原子吸收法测定自来水中的钙含量 070
实验5-4 原子吸收光谱法测定中药中砷的含量 072
实验5-5 石墨炉原子吸收光谱法测定小麦中的铅含量 075

第6章 紫外-可见光谱实验 078
6.1　基本原理 079
6.2　主要仪器 080
6.2.1 紫外分光光度计的一般操作方法 080
6.2.2 紫外分光光度计使用注意事项 083
6.3　典型实验 083
实验6-1 紫外-可见分光光度法测定茶叶中的咖啡因含量 083
实验6-2 中药材中重金属铅的测定 086
实验6-3 示差分光光度法测定水样中非那西汀的含量 088
实验6-4 紫外分光光度法测定混合物中非那西汀和咖啡因 091
实验6-5 紫外-可见分光光度法测定蔗糖水解反应速率常数 094

第7章 红外吸收光谱实验 097
7.1　基本原理 098
7.1.1 红外光谱的产生 098
7.1.2 分子的振动形式 099
7.1.3 红外光谱的分区 100
7.1.4 红外光谱的解析 100
7.2　主要仪器 101
7.2.1 红外光谱仪的使用说明 101
7.2.2 红外光谱的试样制备技术 103
7.2.3 KBr压片磨具的使用说明 104
7.3　典型实验 106
实验7-1 压片法测定固体样品的红外光谱分析 106
实验7-2 薄膜法测定聚合物的红外光谱分析 108
实验7-3 液膜法测定有机化合物的红外光谱分析 111
实验7-4 差减法测定混合物的红外光谱分析 113

第8章 分子荧光光谱实验 116
8.1　基本原理 117
8.1.1 荧光的产生 117
8.1.2 荧光的定量分析 119
8.1.3 荧光分析仪 119
8.1.4 荧光光谱的特点及应用 120
8.2　主要仪器 120
8.2.1 荧光光度计的使用方法 120
8.2.2 荧光光度计使用注意事项 123
8.3　典型实验 124
实验8-1 荧光素含量的测定 124
实验8-2 荧光分析法测定维生素B2 片中核黄素的含量 126
实验8-3 分子荧光光度法测定奎宁的含量 128
实验8-4 分子荧光法测定阿司匹林中水杨酸和乙酰水杨酸的含量 130

第9章 热分析实验 133
9.1　基本原理 134
9.1.1 热重分析法(TG) 134
9.1.2 差热分析法(DTA) 134
9.1.3 差示扫描量热法(DSC) 135
9.2　主要仪器 136
9.2.1 差热-热重分析仪的使用方法 136
9.2.2 差热-热重分析仪的使用注意事项 138
9.2.3 差热-热重分析仪的故障维修与保养 139
9.2.4 差示扫描量热分析仪的使用方法 139
9.2.5 差示扫描量热分析仪的使用注意事项 140
9.3　典型实验 141
实验9-1 CaC2O4·H2O的差热-热重分析 141
实验9-2 差示扫描量热法测聚合物的热性能 143

第10章 电化学分析实验 145
10.1　基本原理 146
10.1.1 交流阻抗的原理 146
10.1.2 循环伏安法原理 146
10.1.3 电化学工作站的应用 146
10.2　主要仪器 147
10.2.1 电化学工作站循环伏安法的参数设置及使用方法 147
10.2.2 电化学工作站计时电流法和计时库仑法的参数设置及使用方法 147
10.2.3 电化学工作站钝化行为参数设置及使用方法 148
10.2.4 电化学工作站电催化参数设置及使用方法 148
10.3　典型实验 149
实验10-1 循环伏安法测定亚铁氰化钾的氧化还原 149
实验10-2 计时电流法和计时库仑法测定工作电极面积 152
实验10-3 镍在硫酸溶液中的钝化行为测定 155
实验10-4 磷钨酸修饰铂电极对甲醇燃料电池阳极的电催化影响 157

第11章 质谱及色质联用实验 160
11.1　基本原理 161
11.1.1 质谱法(MS) 161
11.1.2 色谱-质谱联用技术 163
11.2　主要仪器 164
11.2.1 气相色谱-质谱联用仪使用方法 164
11.2.2 气相色谱-质谱联用仪使用注意事项 166
11.2.3 气相色谱-质谱联用仪的维护与保养 167
11.2.4 液相色谱-质谱联用仪的使用方法 167
11.2.5 液相色谱-质谱联用仪使用注意事项 169
11.2.6 液相色谱-质谱联用仪的维护与保养 169
11.3　典型实验 170
实验11-1 质谱法测定阿司匹林药物分子量 170
实验11-2 气相色谱-质谱联用法测定白酒中邻苯二甲酸酯类化合物的含量 172
实验11-3 高效液相色谱-质谱联用法测定萘和联苯混合物各组分的含量 176
实验11-4 高效液相色谱-质谱联用法测定牛奶中三聚氰胺的含量 178

参考文献 182