综合化学实验(强根荣)

  随着化学实验教学改革的不断深入，根据创新实验教学体系的要求，各校在基础实验教学的基础上，纷纷建立了综合化学实验课程，编写了相应的实验教材。在改革的过程中，我们提出了“重视基本技能、突出创新教育、依托学科优势、打造精品课程”的总体思路，在总结多年来教学改革实践经验的基础上，将实验基本操作、基本技能与创新意识、综合分析能力、研究设计能力的培养贯穿于整个实验教学过程中，并且将大学生课外科技活动和大学生创新实验计划项目等融入实验教学，由此建立了“三层次（基础规范性实验—综合设计性实验—研究探索性实验）、一创新学生创新训练”的化学实验教学新体系，编写了与之相适应的基础化学实验系列教材。本书是在前三届试用的《综合化学实验》讲义的基础上经内容增删、调整改编而成的。
  本书实验内容主要基于以下三个方面。
  1坚持“固基强本”的实验传统，巩固基础，加强技能，对原有实验讲义进行整理、删减、充实、提高，同时也汲取了少量国内外同类教材的新颖内容。
  2采用“取之于学生，用之于学生”的办法，将近几年大学生创新实验计划项目及大学生科技创新项目的内容引入到教学实验中。
  3按照“教学与科研互动”的原则，促使“科研成果教学化，教学内容研究化”，将教师的科研成果中适合于教学的内容引入到教学中，充实实验内容，反映各学科领域中的新成果、新技术、新方法以及现代实验技术与手段，体现综合化学实验内容的新颖性、先进性。
  本教材的特色及创新之处有以下几点。
  1 贯穿“基础规范性实验—综合设计性实验—研究探索性实验”的主线，在已经完成的基础化学实验教材的基础上，将实验的综合设计性和研究探索性凸显在本教材中。
  2 彰显化学实验“绿色化”，将“绿色化学”的理念和内容渗透到实验教学过程中，充实绿色化学实验教学内容和实验手段。
  3 着眼工科学生化学实验理论和操作的教育，让学生能综合应用化学知识、多种化学研究方法和技术，在教学过程中融入创新意识、激发创新思维、锻炼创新能力。
  本书由浙江工业大学强根荣、王红、盛卫坚主编，刘秋平、梁秋霞、计伟荣、胡军、唐浩东等老师参加了编写，实验二十一、实验二十二由浙江科技学院李菊清编写。全书由强根荣、王红统稿。
  本书编写过程中，得到了浙江工业大学重点建设教材项目的资助以及浙江工业大学化工与材料学院、化学实验教学中心许多老师的支持与帮助，在此深表衷心的感谢。
  鉴于编者的学识水平有限，在选材和编写过程中，虽然尽了最大的努力，书中难免存在疏漏和不当之处，恳请读者在使用过程中对我们进行批评指正，以期不断完善。
编者
2010年4月

  本书将实验基本操作、基本技能与创新意识、综合分析能力、研究设计能力的培养贯穿于整个实验教学过程中，并且将大学生课外科技活动和大学生创新实验计划项目等融入实验教学。
  本书是在前三届试用的《综合化学实验》讲义的基础上经内容增删、调整改编而成的。着眼工科学生化学实验理论和操作的教育，可作为相关高校的实验教材。

第一部分综合设计性实验1
实验一抗抑郁新药——吗氯贝胺的合成1
实验二热稳定剂——二月桂酸二正丁基锡的制备（直接法制备)3
实验三石墨炉原子吸收光谱仪测定全血铅6
实验四火焰原子吸收光谱法测定茶叶中的微量元素9
实验五ICPOES测定生活用水中Ca、Mg的含量12
实验六分子荧光光度法测定海水中的镁14
实验七微波辐射合成和水解乙酰水杨酸16
实验八【Co(Ⅱ)Salen】配合物的制备和载氧作用19
实验九槐米中芦丁的提取、分离、水解及其水解产物的分离和鉴定23
实验十配合物的几何异构体的制备、异构化速率常数和活化能的测定26
实验十一MMA与4VP共聚物的合成与表征30
实验十二安息香的绿色催化氧化32
实验十三三聚氰胺系水泥高效减水剂的制备及性能测试35
实验十四酮类香料——紫罗兰酮的制备38
实验十五固体颗粒比表面积和孔径分布的测定41
实验十六水杨酸双酚A酯的合成47
实验十七水热法合成ZnO纳米材料及其应用49
实验十八硫酸四氨合铜(Ⅱ)的制备51
实验十九无机硼酸材料的合成及应用53
实验二十模板法制备介孔分子筛55
实验二十一汽油饱和蒸气压和燃烧焓的测定57
实验二十二 三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及组成测定62

第二部分研究探索性实验66
实验二十三山梨醇催化氢解制备C4～C6多元醇66
实验二十四浸渍法制备Pd/γAl2O3催化剂69
实验二十五N(2水杨醛缩氨基)苯基N′苯基硫脲的合成72
实验二十六催化降解有机废水制氢的资源化技术75
实验二十七强酸型阳离子交换树脂的制备及其交换量的测定78
实验二十八Pd/C催化剂中Pd粒径对氯代硝基苯加氢反应的影响82
实验二十九纳米TiO2的制备及其光催化性能研究85
实验三十离子液体中4，6二取代氨基1，3，5三嗪类衍生物的合成91
实验三十一2（1甲基1羟基乙基)7甲氧基苯并呋喃5甲醛的绿色合成94
实验三十二1环丙基2甲基5羟基3苯并【e】吲哚甲酸乙酯的“一锅法”合成97
实验三十三2（3溴烯丙基)苯甲醛的制备100
实验三十四3甲基1苯基5吡唑啉酮的合成102
实验三十五具有丙酮与1，2，3，4丁四醇缩合物骨架的手性配体的合成104
实验三十六硫叶立德的制备与应用——1乙基1（4氯苯基)环氧乙烷的合成106
实验三十七新型金属配合物的合成108
【实验三十七一】新型碳硼烷磷桥配体iPr2NP(C9H7)(C2B10H11)的合成及表征108
【实验三十七二】新型碳硼烷磷桥配体iPr2NP(O)(C9H7)(C2B10H11)的合成及表征111
【实验三十七三】新型金属配合物【η5：σiPr2NP(C9H6)(C2B10H10)】M(NMe2)2(M=Ti，Zr，Hf)的合成113
【实验三十七四】配合物【η5：σiPr2NP(C9H6)(C2B10H10)】Zr(NMe2)2催化的ε己内酯的聚合115
附录118
附录一pH标准缓冲溶液的配制118
附录二快速柱色谱使用指南118
附录三几种用于无水无氧技术的实验操作121