分析测试技术(朱伟军)

  本教材针对当前高职教育改革发展的新形势，为了满足社会对应用型人才的需求，在总结多年的教学改革和教学经验的基础上编写而成。
  本教材立足课程改革和教材创新，本着“理实一体”的原则进行编写，体现了现代职业教育特色。全书除第一章分析测试基础知识外，其他章节均以案例教学的模式进行编写。为了突出教材的实用性，每个案例均依据现行国家标准进行编排。在对每个案例进行分析的基础上，指出了要完成该案例需具备的理论基础和技能基础，并在每个案例后均穿插了技能训练，以帮助学生巩固所学知识和技能。同时为了帮助学生学习，在每一章前，均明确了理论学习要点和能力培训要点以及完成本章学习后，应达到的能力目标；在每章后列有本章小结，并附有一定量的复习思考题和自测题，以方便教师的教学和帮助学习者自我测试学习效果。
  本教材主要供非工业分析与检验专业，如化工、环境、材料、医药、地质等专业的高职学生使用，也可作为工矿企业化学检验工职业培训教材，或作为高中以上文化水平分析测试人员的自学参考书。
  本教材由朱伟军（徐州工业职业技术学院）主编，陈锁金（扬州工业职业技术学院）、刘兴燕（大兴安岭职业学院）任副主编，全书由朱伟军统稿。其中第一章由刘兴燕编写，第二章由陈锁金编写，第三章由孙美侠（徐州工业职业技术学院）与刘兴燕合作编写，第四、八章由朱伟军编写，第五章由徐洁（扬州工业职业技术学院）编写，第六章由龚爱琴（扬州工业职业技术学院）编写，第七章由谢婷（常州工程职业技术学院）编写。全书由徐州工业职业技术学院季剑波教授主审，编者在此表示衷心感谢。
  由于编者水平有限，时间仓促，书中难免存在不当之处，恳请专家和读者批评指正，不胜感激。
编者2010年4月

  本书采用案例教学的模式进行编写，以现行工业生产中的典型案例为依据，详细介绍了工业生产中通用的分析测试方法，包括酸碱滴定法、络合滴定法、沉淀滴定法、氧化还原滴定法、分光光度法、气相色谱法以及电位分析法。书中针对每一种分析测试方法，均设置了若干个典型案例，全书共设置了20个案例。在对每个案例进行分析的基础上，指出了要完成该案例所需具备的理论基础和技能基础，并在每个案例后均穿插了技能训练项目；同时，在每一种分析测试方法之后，均设置了一定量的复习思考题和自测题，以方便教师的教学和帮助学习者自我测试学习效果。
  本书主要供高职高专院校非工业分析与检验专业的学生使用，也可作为工矿企业化学检验工职业培训教材，或作为高中以上文化水平分析测试人员的自学参考书。

第一章分析测试基础知识1
第一节定量分析一般过程1
一、试样的采集与制备1
二、试样的分解2
三、试样的预处理4
四、测定方法的选择4
第二节滴定分析基础5
一、滴定分析法中的基本概念及方法特点5
二、滴定分析对化学反应的要求6
三、滴定方式6
四、溶液浓度的表示方法7
五、标准滴定溶液的制备8
六、滴定分析中的计算8
第三节定量分析中的误差及结果处理11
一、误差及其减免方法12
二、准确度及精密度13
三、有效数字及其运算规则16
四、分析结果的处理18
第四节分析天平21
一、半自动电光天平21
二、电子天平23
三、样品的称量方法24
【技能训练1】天平称量练习25
本章小结27
复习思考题29
自测题29
第二章酸碱滴定法31
案例一工业硫酸含量的测定31
案例分析31
理论基础31
一、溶液的酸碱性与pH31
二、酸碱指示剂35
三、强酸（碱）滴定强碱（酸）基本原理37
技能基础38
一、移液管和吸量管的使用38
二、容量瓶的使用39
三、滴定管的使用40
四、酸碱标准滴定溶液的制备45
五、滴定结果计算46
【技能训练2】01mol/L盐酸标准滴定溶液的制备47
【技能训练3】01mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的制备48
【技能训练4】工业硫酸含量的测定49
案例二工业冰乙酸含量的测定50
案例分析50
理论基础50
一、强碱滴定弱酸基本原理50
二、强酸滴定弱碱基本原理53
【技能训练5】工业冰乙酸含量的测定54
【技能训练6】氨水中氨含量的测定55
案例三混合碱的分析56
案例分析57
理论基础57
一、多元酸（碱）和混合酸（碱）的滴定条件57
二、混合碱的测定原理58
【技能训练7】烧碱中NaOH和Na2CO3含量的测定61
本章小结62
复习思考题64
自测题65
第三章配位滴定法68
案例一EDTA标准滴定溶液的制备68
案例分析68
理论基础68
一、EDTA的性质69
二、EDTA与金属离子的配位特点70
三、金属指示剂70
技能基础71
一、EDTA标准滴定溶液的制备71
二、金属指示剂的使用注意事项72
【技能训练8】002mol/L EDTA标准滴定溶液的制备73
案例二工业硫酸锌（ZnSO4·7H2O）中锌含量的测定75
案例分析75
理论基础76
一、配合物的稳定常数76
二、影响配位平衡的主要因素76
三、EDTA配合物的条件稳定常数78
四、配位滴定曲线79
技能基础79
一、单一金属离子滴定可行性的判断和酸度的选择79
二、计算示例80
【技能训练9】工业硫酸锌（ZnSO4·7H2O）中锌含量的测定81
【技能训练10】镍盐中镍含量的测定82
案例三水的总硬度的测定83
案例分析84
理论基础84
水中硬度概述84
技能基础84
提高配位滴定选择性的方法84
【技能训练11】水中硬度的测定86
本章小结88
复习思考题89
自测题90
第四章沉淀滴定法93
案例一食品中NaCl含量的测定93
案例分析93
理论基础93
一、溶度积原理93
二、分步沉淀95
三、莫尔法96
技能基础97
一、硝酸银标准滴定溶液的制备97
二、莫尔法滴定条件的控制97
三、计算示例98
【技能训练12】硝酸银标准滴定溶液【c（AgNO3）=01mol/L】的制备99
【技能训练13】水中氯含量的测定100
案例二复混肥料(复合肥料)中氯离子含量的测定101
案例分析101
理论基础101
佛尔哈德法101
技能基础102
一、硫氰酸铵标准滴定溶液的制备102
二、佛尔哈德法测定条件的控制103
三、计算示例103
【技能训练14】硫氰酸铵标准滴定溶液的制备103
【技能训练15】复混肥料中氯离子含量的测定105
本章小结106
复习思考题107
自测题108
第五章氧化还原滴定法110
案例一工业过氧化氢中H2O2含量的测定110
案例分析110
理论基础111
一、能斯特方程和电极电位111
二、氧化还原滴定中的指示剂112
三、高锰酸钾法114
技能基础114
一、高锰酸钾标准滴定溶液的制备115
二、高锰酸钾法有关计算115
【技能训练16】KMnO4标准滴定溶液的制备116
【技能训练17】H2O2含量的测定118
案例二铁矿石中全铁含量的测定119
案例分析119
理论基础119
重铬酸钾法119
技能基础120
一、重铬酸钾标准滴定溶液的制备120
二、重铬酸钾法有关计算120
【技能训练18】重铬酸钾标准滴定溶液的制备121
【技能训练19】铁矿石中全铁量的测定122
案例三胆矾中CuSO4·5H2O含量的测定123
案例分析123
理论基础123
碘量法123
技能基础124
一、碘标准滴定溶液的制备124
二、硫代硫酸钠标准滴定溶液的制备125
三、淀粉指示剂的使用注意事项126
四、碘量法的误差控制126
五、计算示例126
【技能训练20】硫代硫酸钠标准滴定溶液的制备127
【技能训练21】碘标准滴定溶液的制备128
【技能训练22】胆矾中CuSO4·5H2O含量的测定129
本章小结130
复习思考题132
自测题132
第六章分光光度法135
案例一水中挥发酚含量的测定135
案例分析135
理论基础136
一、光的性质与吸收光谱136
二、分光光度法及其特点138
三、光吸收定律——朗伯比尔定律138
四、显色反应及显色剂140
五、单组分定量测定方法141
技能基础143
一、分光光度计的构造和工作原理143
二、分光光度计的使用方法145
三、UV7504型紫外可见光分光光度计简介146
四、分光光度计的维护与保养147
五、朗伯比尔定律有关计算149
【技能训练23】水中微量酚含量的测定150
案例二化工产品中铁含量的测定152
案例分析152
理论基础152
一、显色条件的选择与干扰消除方法152
二、仪器测量条件的选择154
技能基础155
一、分光光度法的应用155
二、分光光度计常见故障的排除158
【技能训练24】化工产品中铁含量的测定158
本章小结160
复习思考题162
自测题162
第七章气相色谱法165
案例一大气中一氧化碳含量的测定165
案例分析165
理论基础166
一、色谱法及其分类、特点166
二、气相色谱分析流程167
三、色谱图及相关术语168
四、气固色谱及其分离原理170
五、氢火焰离子化检测器170
技能基础171
一、气相色谱仪的结构与使用171
二、微量注射器的使用175
三、标准曲线法及其应用176
四、气相色谱仪的维护与保养178
【技能训练25】大气中一氧化碳含量的测定180
案例二苯、甲苯、二甲苯混合样品的色谱分析182
案例分析182
理论基础182
一、气液色谱及其分离原理182
二、塔板理论及柱效能指标183
三、色谱柱总分离效能指标——分离度184
四、热导池检测器185
技能基础186
一、气液色谱柱的制备187
二、色谱定性分析方法188
三、色谱定量分析方法——归一化法189
四、气相色谱仪常见的故障及排除方法190
【技能训练26】苯、甲苯、二甲苯混合样品的色谱分析191
案例三乙醇中微量水分的测定192
案例分析192
技能基础192
内标法192
【技能训练27】乙醇中微量水分的测定193
案例四丁醇异构体色谱分离条件的选择194
案例分析194
理论基础194
速率理论194
技能基础196
色谱操作条件的选择方法196
【技能训练28】色谱操作条件的选择198
本章小结199
复习思考题201
自测题201
第八章电位分析法205
案例一饮用水pH的测定205
案例分析205
理论基础206
一、电位分析法及其分类、特点206
二、电位分析法理论依据207
三、pH玻璃电极207
四、参比电极209
五、pH的直接电位法测定210
技能基础211
一、pH测量仪器——酸度计211
二、测定pH时电极的使用注意事项214
三、pH标准缓冲溶液的配制215
【技能训练29】水样pH的测定216
案例二磷矿石中氟含量的测定217
案例分析217
理论基础218
一、离子选择性电极218
二、pX的直接电位法测定222
技能基础223
一、pX测量仪器——离子计223
二、定量分析方法224
三、影响直接电位法测定准确度的因素226
【技能训练30】磷矿石中氟含量的测定227
案例三锰矿石中锰含量的测定229
案例分析229
理论基础229
一、电位滴定法229
二、惰性金属电极230
技能基础230
一、电位滴定终点的确定方法230
二、电位滴定法中电极的选择232
三、自动电位滴定仪及其使用方法232
【技能训练31】锰矿石中锰含量的测定（电位滴定法）235
本章小结236
复习思考题238
自测题239
自测题答案241
附录245
附录1相对原子质量(Ar)表245
附录2化合物的摩尔质量(M)表245
附录3常用酸碱指示剂及其配制方法247
附录4常用缓冲溶液的配制248
附录5弱酸（碱）在水中的离解常数（25℃，I=0）249
附录6配合物的稳定常数（18～25℃，I=01）251
附录7标准电极电位252
附录8条件电极电位256
附录9难溶化合物的活度积(Ksp)和溶度积(Ksp,25℃)257
参考文献259