基础化学实验3.分析检测与表征(石志红)(第二版)

《基础化学实验3分析检测与表征》第2版是国家级实验教学示范中心基础化学实验系列教材中的一个分册。将化学分析实验与现代仪器分析实验整合到一起，使学生对分析化学实验有较为全面的认识。在保持第一版基本格局的前提下，主要修订内容如下：重新审定了全部实验，修正了第一版中的不妥之处；仪器设备更新换代之后，相应的仪器操作步骤和实验内容均作了调整；大部分章节增加了新的实验项目；色谱和质谱联用技术在补充了新的实验项目的基础上单独设立了一章；增加了第13章即计算机软件在分析化学实验中的应用；增设了附录以便于读者查找相关数据。
《基础化学实验3分析检测与表征》第2版可作为高等学校化学、化工、应化、材化、高分子材料与工程、药学、生命科学、环境科学、环境工程、食品、农林、师范院校等相关专业学生化学分析和仪器分析实验课程的教材，也可作为高校教师及实验技术人员的参考书。

石志红，河北大学化学与环境学院，教授
2004年毕业于北京大学化学与分子工程学院分析化学专业，获理学博士学位。2009-2010年在美国Purdue University化学系做访问学者一年。自1990年参加工作以来，一直从事与分析化学有关的教学和科研工作。主讲的课程包括《?分析化学》、《分析化学实验》、《仪器分析》、《分析化学英文文献选读》。
主持和参研国家自然科学基金项目二项，参与省级科研项目两项。
目前主持教育部和省人社厅项目各一项。

前言
《基础化学实验3分析检测与表征》于2009年6月出版发行，迄今已使用了6年。随着教学改革的深入进行以及教学仪器设备平台的完善，亟须对现有实验教材内容进行修订和更新。在保持第一版基本格局的前提下，本着改进、充实和提高的原则，对教材进行了修改和增删，主要修订内容如下：重新审定了全部实验，修正了第一版中的不妥之处；仪器设备更新换代之后，相应的仪器操作步骤和实验内容均作了调整；大部分章节增加了新的实验项目；色谱和质谱联用技术在补充了新的实验项目的基础上单独设立了一章；增加了第13章，计算机软件在分析化学实验中的应用；增设了附录，以便于读者查找相关数据。
《基础化学实验3分析检测与表征》第2版可作为高等学校化学、化工、应化、材化、高分子材料与工程、药学、生命科学、环境科学、环境工程、食品、农林、师范院校等相关专业学生化学分析和仪器分析实验课程的教材。
由于编者水平所限，第二版教材仍会存在不尽如人意之处，恳请读者批评指正。

编者
2015年6月

第一版前言
根据教育部《关于进一步深化本科教学改革、全面提高教学质量的若干意见》、《高等学校本科教学质量与教学改革工程》、《普通高等学校本科化学专业规范》等相关要求，在知识传授、能力培养、素质提高、协调发展的教育理念和以培养学生创新能力为核心的实验教学观念指导下，在研究化学实验教学与认知规律的基础上，将实验内容整合为基础型实验、综合型实验和研究创新型实验三大模块，形成“基础—综合—研究创新”交叉递进式三阶段实验教学新体系。学生在接受系统的实验基本知识、基本技术、基本操作训练的基础上，进行一些综合性、设计性实验训练，而后通过创新实验进入毕业论文与设计环节，完成实验教学与科研的对接。
《基础化学实验》系列教材是在上述实验教学体系框架下，以强化基础训练为核心，以培养学生良好的科学实验规范为主要教学目标，以化学实验原理、方法、手段、操作技能和仪器使用为主要内容，逐步培养学生文献查阅、科研选题、实验组织、实验实施、实验探索、结果分析与讨论、科研论文的撰写能力，培养学生创新能力，为综合化学实验和研究创新实验打下良好的基础。在实验教学内容上增加现代知识、现代技术容量，充分融合化学实验新设备、新方法、新技术、新手段，将最新科研成果转化为优质实验教学资源，从宏观上本着宽领域、渐进式、交互式、创新式、开放式来编排，将原隶属于《无机化学实验》、《有机化学实验》、《物理化学实验》、《分析化学实验》、《仪器分析实验》和《化工基础实验》的相关内容按照新的实验教学体系框架综合整编为《基础化学实验 1——基础知识与技能》、《基础化学实验 2——物质制备与分离》、《基础化学实验 3——分析检测与表征》、《基础化学实验 4——物性参数与测定》、《基础化学实验 5——综合设计与探索》五个分册，力争实现基础性和先进性的有机结合，教学、科研和应用的结合。
本系列教材可作为高等学校化学、化工、应用化学、材料化学、高分子材料与工程、药学、医学、生命科学、环境科学、环境工程、农林、师范院校等相关专业本科生基础化学实验教材，也可作为有关人员的参考用书。在使用时各校可结合具体的教学计划、教学时数、实验室条件等加以取舍，也可根据实际需要增减内容或提高要求。
本书是《基础化学实验》系列的一个分册，将化学分析实验与现代仪器分析实验整合到一起，使学生对分析化学有一种较为全面的认识；将基本原理下的基础实验和应用面较广的国家及行业标准结合起来，兼顾了教材的基础性和实用性；将近年来人们广泛关注的涉及食品安全的检测内容收录到本教材的实验中，增加了内容的新颖性。
本书的编写参考了其他院校的相关教材、国家及行业标准、专业期刊和互联网上有关内容，主要参考资料列在每个实验的参考文献部分，在此谨向文献原作者表示衷心的感谢。另外，本书采纳了河北大学仪器分析自编教材的部分内容，在此向石升勋、鲍所言、秦永慧等老教师深表谢意。感谢河北大学化学与环境科学学院和化学工业出版社给予的大力支持。
由于编者水平所限，书中疏漏和欠妥之处在所难免，恳切希望读者批评指正。

编者
2009年2月

第1章酸碱滴定法1
实验1-1强酸强碱相互滴定实验1
实验1-2食醋中醋酸含量的测定4
实验1-3工业纯碱总碱度的测定6
实验1-4混合碱的含量测定8
实验1-5硫酸铵肥料中含氮量的测定11
实验1-6食用植物油酸值的测定12
第2章络合滴定法14
实验2-1水的总硬度测定及水中钙、镁含量的分别测定14
实验2-2铋、铅混合液中铋、铅含量的连续测定17
实验2-3络合滴定法测定蛋壳中的Ca、Mg含量19
实验2-4明矾中铝含量的测定20
第3章氧化还原滴定法23
实验3-1高锰酸钾法测定过氧化氢含量23
实验3-2高锰酸钾法测定水的化学耗氧量(COD)25
实验3-3间接碘量法测定铜合金中铜的含量28
实验3-4直接碘量法测定维生素C的含量30
实验3-5间接碘量法测定葡萄糖的含量32
实验3-6 溴酸钾法测定苯酚含量34
实验3-7蒸馏后溴化容量法测定水中挥发性酚36
第4章沉淀滴定法39
实验4-1莫尔法测定生理盐水中NaCl含量39
实验4-2佛尔哈德法测定氯化物中氯含量（有机溶剂包覆法隔离氯化银沉淀）41
实验4-3佛尔哈德法测定调味品中氯化钠的含量(氯化银沉淀过滤法)42
实验4-4氯化物中氯含量的测定（法扬司法）44
第5章重量分析法47
实验5-1硫酸钡晶形沉淀重量法测定二水合氯化钡中钡含量47
实验5-2微波干燥恒重法测定BaCl2·2H2O中钡含量49
第6章紫外可见分光光度法52
实验6-1邻二氮菲分光光度法测定蔬菜中的铁含量52
实验6-2水杨酸溶液紫外吸收光谱的绘制及摩尔吸光系数的测算55
实验6-3高吸光度示差分析法测定硝酸铬的含量56
实验6-4硝酸钴和硝酸铬混合溶液的光度法测定58
实验6-5分光光度法测定水中的亚硝态氮60
实验6-6双硫腙分光光度法测定水中锌61
第7章分子荧光光谱法64
实验7-1奎宁的荧光特性和含量测定64
实验7-2荧光法测定维生素B266
实验7-3以8-羟基喹啉为络合剂荧光法测定铝67
实验7-4荧光光度法测定阿司匹林的含量68
实验7-5荧光法测定水果中总抗坏血酸含量70
第8章原子光谱分析法72
实验8-1火焰原子吸收光谱法测定水中钙镁含量72
实验8-2火焰原子吸收光谱法测定血清中铜含量74
实验8-3火焰原子吸收分光光度法测定水果中锌的含量76
实验8-4原子吸收光谱法测定饲料中的钴78
实验8-5原子吸收分光光度法测定食物中的铁、镁、锰79
实验8-6石墨炉原子吸收光谱法测定血中的镉82
实验8-7石墨炉原子吸收分光光度法测定食品、饮料中的锗84
实验8-8钢中铬、铜、锰、镍、钛的原子发射光谱定性分析86
实验8-9ICP光谱法测定水样中的镉88
第9章电化学分析法90
实验9-1电导池常数的测定及水纯度测定90
实验9-2pH电位滴定法测定混合碱92
实验9-3电位法测定饮用水中氟离子94
实验9-4离子计法测定水样中钾的含量96
实验9-5库仑滴定法测定工业废水中微量砷98
实验9-6极谱法测定水中的锌100
实验9-7示波极谱法测定血中铅含量101
实验9-8循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程103
第10章分离分析法108
实验10-1薄层色谱法分离偶氮苯和对硝基苯胺108
实验10-2薄层色谱法鉴别黄连药材110
实验10-3薄层色谱法测定谷物中赭曲霉毒素A112
实验10-4气相色谱填充柱的制备114
实验10-5气相色谱定性分析和色谱柱效的测定116
实验10-6白酒中甲醇含量的测定117
实验10-7毛细管气相色谱法测定甘油的含量118
实验10-8气相色谱法测定食品中甜蜜素120
实验10-9反相液相色谱法分离芳香烃121
实验10-10高效液相色谱法测定槐米中芦丁的含量122
实验10-11大黄中蒽醌苷元类化合物的测定124
实验10-12高效液相色谱法测定畜禽肉中己烯雌酚含量126
实验10-13植物油中游离棉酚的测定127
实验10-14饲料中二甲硝咪唑的测定129
实验10-15反相液相色谱法同时检测雷贝拉唑和多潘立酮131
实验10-16高效液相色谱法测定食品中苏丹红132
实验10-17高效液相色谱-荧光检测法测定蜂蜜中苯酚残留量135
实验10-18离子色谱法测定水中无机阴离子136
实验10-19毛细管区带电泳（CZE）测定饮料中咖啡因含量139
实验10-20饮用水中阴离子的毛细管电泳定量分析141
实验10-21毛细管电泳法测定制剂中的褪黑激素143
第11章色谱和质谱联用技术145
实验11-1气相色谱-质谱联用测定塑料制品中邻苯二甲酸二异丁酯145
实验11-2气相色谱-质谱法测定纺织品中多氯联苯147
实验11-3气相色谱-质谱法测定食品中丙烯酰胺的含量149
实验11-4高效液相色谱-离子阱质谱法测定牛奶中四环素类抗生素及其代谢产物152
实验11-5超高效液相色谱-串联质谱法测定环境水中的氨基甲酸酯类农药154
实验11-6液相色谱-串联质谱法测定动物源产品中喹诺酮类药物残留量157
实验11-7液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量160
第12章其他结构鉴定和表征方法163
实验12-1苯甲酸红外光谱解析163
实验12-2薄膜法测定聚苯乙烯的红外吸收光谱165
实验12-3合成橡胶的红外和拉曼光谱测定166
实验12-4圆二色光谱法研究牛血清蛋白与维生素B12作用后的构象变化168
实验12-5核磁共振波谱法测定乙酰乙酸乙酯互变异构体169
实验12-6乙酰苯胺碳氢氮元素分析171
实验12-7SiO2自然氧化层超薄膜的X射线光电子能谱分析172
实验12-8X射线衍射光谱法进行多晶体物相分析174
第13章计算机软件在分析化学实验中的应用176
实验13-1Origin软件在分析化学实验中的应用176
实验13-2Microsoft Excel 软件在分析化学实验中的应用177
实验13-3PeakMaster软件计算毛细管电泳缓冲液pH和离子强度179
实验13-4DryLab软件在液相色谱分析实验中的应用182
附录187
附录一分析实验室规则187
附录二实验室安全规则188
附录三常用酸碱指示剂（18～25℃）189
附录四酸碱混合指示剂189
附录五金属离子指示剂189
附录六氧化还原指示剂190
附录七吸附指示剂190
附录八常用缓冲溶液的配制191
附录九常用浓酸、浓碱的密度和浓度191
附录十常用基准物质及其干燥条件与应用191
附录十一相对原子质量（Ar）表(IUPAC 1993年公布)192
附录十二常用化合物的相对分子质量表193
附录十三气相色谱常用固定液195
附录十四气相色谱中常用的载体（担体）195
附录十五液相色谱常用流动相的性质196
附录十六反相液相色谱常用固定相196