原子光谱分析及其在冶金工业中的应用

1.参考性强，本书重点解读了标准中会影响测定结果的一些步骤和方法，不仅讲解了该如何检测元素，还重点分析了为什么要这样检测，使一线检测人员能测得稳定可靠的结果。 2. 内容扎实全面，本书结合了300个用于冶金行业产品中各元素的定量检测的行业标准。 3.实用性强，本书把复杂的分析方法用通俗易懂的语言进行了阐述，有利于读者的理解。

原子光谱法按检测原理主要分为原子发射光谱法(AES)、原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)以及X射线荧光光谱法。这些方法各有优势,已广泛应用于冶金、地质、环境、食品、石油化工、精细化工、生物等领域。近些年来,随着检测要求的不断提高，又产生了电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)及相关联用技术,为元素的在线分析和元素化学形态的分析开辟了崭新的天地,因此本书也将该类技术一并介绍。
冶金工业产品的种类繁多,主要分为稀土、钢铁、贵金属、稀有金属、重金属、轻金属及其合金等几大类,并且已广泛应用于军事、通信、材料、能源、先进装备制造业等领域。近年来,随着样品前处理技术的不断改进，原子光谱仪器性能的不断提高,原子光谱法特别是电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)在分析冶金工业产品或相关金属材料(包括镀层材料、金属材料夹杂物及重金属溶出量)的领域取得了快速发展,分析金属材料样品中痕量元素的检出限更低、分析速度更快。
本书重点介绍原子光谱分析技术在冶金领域发挥的重要作用,其中稀土、钢铁、铁合金、贵金属、轻金属(铝、锂、镁、钾、钙）、重金属(铜、镍、锌、锑、铅)、稀有金属(钨、钼、钛、铌、钽、硒（本书中将“硒”视为金属。）、铟）、硬质合金、金属盐、工业硅、石油化工废催化剂等重要冶金工业产品中基体元素、杂质元素以及痕量元素的定量检测技术都趋于成熟,其检测方法都有相应的国家标准或行业标准,在应用于分析冶金产品且现行有效的国家标准中,采用AAS的有146个,采用AFS的有30个,采用ICP-AES的有104个,采用ICP-MS的有32个,共312个。本书着重介绍这三类原子光谱分析方法和电感耦合等离子体质谱法。本书重点解读标准中会影响测定结果的一些步骤和方法,不仅讲解该如何做,还重点分析为什么要这样做,让读者能够知其然并知其所以然,从而使测定结果稳定可靠；并且紧密结合分析工作的实际情况,将其分析过程统一化,使本书具有通用性和实用性。书中针对每一种冶金产品的分析都综合归纳了一整套实验方案,提高了标准方法的综合实用性。
本书以冶金工业产品类别为索引,按照三大原子光谱法(AAS、AFS、ICP-AES)和ICP-MS将300多个国标方法全部分类归纳,详细解析。以大简表的形式,将各类冶金产品不同分析方法的适用范围、被测元素(杂质)、测定范围、检出限、仪器条件、干扰物质及消除方法、国标号一一列出,方便读者查阅。对分析方法步骤中的细节进行了深入剖析,从检测原理、样品的采集和保存、样品的消解处理、分析仪器的参数选择,到干扰物质及消除方法、标准曲线的绘制、样品的测定和注意事项、结果的计算、质量保证与质量控制等方面都有明确的说明和解释,并以表格形式归纳列出了样品的消解方法和标准系列溶液的配制。本书在编著过程中,对一些复杂问题进行了讨论,并提出了自己的观点,请广大读者参考。
本书以从事冶金、地矿产品相关分析的企业检测工作者,特别是各个企业一线化验员和分析检测人员为基本对象,也兼顾从事原子光谱学习和工作的人员，高等院校化学化工、环境工程、冶金工程等专业的师生,高职高专分析化学和工业分析专业的师生的需求。对于没有分析化学基础的读者来说,这也是一本不可多得的原子光谱技术的快速入门工具书。通过查阅此书中相应的分析方法,读者可以直接进行相关检测，而无需查阅标准原文。本书内容编排合理、层次分明、叙述简练、可读性强、方便查阅,对相关工作具有指导意义。
本书基于降升平高级实验师和杨志岩研究员的构思,由赵娟等编著而成,具体编著分工如下：第一章由降升平、赵娟完成;第二章至第十二章由赵娟完成；同时,天津科技大学现代分析技术研究中心的部分老师参与了本书资料收集和整理工作；全书最后由降升平、杨志岩审读,由赵娟统稿并定稿。另外,郑国经研究员(北京首钢冶金研究院,现北冶功能材料有限公司)、王永华研究员(北京大学城市与环境学院)为此书提出了修改意见。本书在编著过程中,引用了部分国内外公开发表的资料和相关国家标准或行业标准,在此对文献的原作者表示感谢。本书能顺利出版,要感谢化学工业出版社的大力支持和各位编辑为本书的出版所付出的辛勤劳动。在本书撰稿和出版过程中,得到了北京理化分析测试技术学会、北京海光仪器有限公司的大力支持。借助本书出版之际,在此向所有参与和支持该书策划组织、编著和引用文献原作者等表示衷心的感谢。
限于编著者水平和编著时间,书中不足和疏漏之处在所难免,敬请读者提出批评和修改建议。

编著者
2019年10月于天津

赵娟，天津科技大学生物工程学院现代分析技术研究中心工程师，从事相关分析工作，参与了多项各个级别的项目，如血脂试纸干化学检测方法开发，基于多组学技术的淀粉酶产色链霉菌突变株高产ε-聚赖氨酸作用机制研究，基于原料分子评价的特色粮食营养功能化深加工关键技术研发，公共场所、生活饮用水、传染病、放射卫生和学校卫生等公共卫生领域的环境检测方法开发，环境颗粒物中水溶性离子的检测等。

本书共十二章，内容包括原子光谱分析法，稀土及其相关产品的分析，钢和铁、铁合金的分析，贵金属及其合金的分析，铝及其相关产品的分析，钨及其相关产品的分析，钼及其相关产品的分析，铜及其相关产品的分析，镍、锌、锑、铅及其相关产品的分析，锂、镁、钾、钙及其相关产品的分析，钛、铌、钽、硒、铟、硬质合金及其相关产品的分析，金属盐、工业硅和其他产品的分析。
本书具有较强的针对性和参考价值，可供冶金行业从事相关分析的一线技术人员参考，也可供高等学校化学工程、环境科学与工程、冶金工程及相关专业师生参阅。

第一章 原子光谱分析法001
第一节光谱学分析导论001
一、光谱分析基本原理001
二、光谱分析法的分类和有关定律、定义003
三、光谱分析仪器概述005
四、原子光谱与其他仪器的联用技术008
第二节原子吸收光谱分析技术009
一、原子吸收光谱基本原理009
二、原子吸收光谱仪015
三、原子吸收光谱的定量分析022
四、原子吸收光谱仪的特点024
第三节原子荧光光谱分析技术025
一、原子荧光光谱基本原理025
二、原子荧光光谱仪及使用方法028
三、液相色谱与原子荧光光谱联用技术034
第四节电感耦合等离子体发射光谱分析技术038
一、电感耦合等离子体发射光谱概述038
二、电感耦合等离子体发射光谱基本原理039
三、电感耦合等离子体发射光谱仪040
四、电感耦合等离子体发射光谱的定性定量分析046
五、电感耦合等离子体发射光谱法的应用范围和特点047
第五节电感耦合等离子体质谱分析技术049
一、光谱检测器与质谱检测器的区别049
二、电感耦合等离子体质谱仪的组成051
三、电感耦合等离子体质谱仪的定性定量分析053
四、电感耦合等离子体质谱仪的特点056
五、液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术058
参考文献059

第二章 稀土及其相关产品的分析061
第一节应用概况061
第二节原子吸收光谱法090
一、稀土金属及其氧化物中非稀土杂质的分析090
二、氯化稀土、碳酸轻稀土中杂质氧化物的分析098
第三节电感耦合等离子体原子发射光谱法103
一、稀土金属及其氧化物中稀土杂质的分析103
二、稀土金属及其氧化物中非稀土杂质的分析118
三、氯化稀土、碳酸轻稀土中稀土氧化物和非稀土杂质的分析129
四、氧化钇铕中稀土杂质氧化物和稀土基体氧化铕的分析133
五、钐铕钆富集物中杂质稀土氧化物的分析137
六、镨钕合金及其化合物中基体元素和其他痕量稀土元素及其氧化物的分析140
第四节电感耦合等离子体质谱法144
一、稀土金属及其氧化物中稀土杂质的分析144
二、稀土金属及其氧化物中非稀土杂质的分析156
三、氯化稀土、碳酸轻稀土中稀土杂质氧化铕和非稀土杂质的分析164
四、氧化钇铕中稀土杂质氧化物的分析167
参考文献170

第三章 钢和铁、铁合金的分析174
第一节应用概况174
第二节原子吸收光谱法183
一、钢铁及合金中杂质元素的分析183
二、金属铬中杂质元素的分析187
三、铬铁中杂质元素的分析189
四、钒铁中杂质元素的分析192
五、硅铁中杂质元素的分析195
六、钛铁中杂质元素的分析198
七、钨铁中杂质元素的分析200
八、镍铁中杂质元素的分析203
九、钢铁及合金中痕量元素的分析207
第三节原子荧光光谱法211
第四节电感耦合等离子体原子发射光谱法218
一、钢铁及合金中痕量元素的分析218
二、低合金钢中杂质元素的分析222
三、铸铁和低合金钢中杂质元素的分析226
四、硅铁中杂质元素的分析228
五、钨铁中杂质元素的分析232
六、镍铁中杂质元素的分析236
七、含镍生铁中杂质元素的分析239
八、镝铁合金中稀土杂质元素和非稀土杂质元素的分析242
九、钒氮合金中杂质元素的分析245
十、稀土硅铁合金及镁硅铁合金中稀土总量和非稀土杂质的分析248
第五节电感耦合等离子体质谱法255
一、钢铁及合金中杂质元素的分析255
二、钢铁中痕量元素的分析259
三、钢板及钢带中锌基和铝基镀层痕量元素的分析264
参考文献268

第四章 贵金属及其合金的分析271
第一节应用概况271
第二节原子吸收光谱法281
一、金中杂质元素的分析281
二、银中基体元素和杂质元素的分析286
三、合质金中杂质元素的分析290
第三节原子荧光光谱法293
第四节电感耦合等离子体原子发射光谱法297
一、金中杂质元素的分析297
二、高纯金【w(Au)≥99.999%】中杂质元素的分析300
三、银中杂质元素的分析307
四、锇粉中杂质元素的分析310
五、金合金中杂质元素的分析313
六、银合金中杂质元素的分析317
七、金、银、钯合金中杂质元素的分析320
第五节电感耦合等离子体质谱法323
参考文献329

第五章 铝及其相关产品的分析332
第一节应用概况332
第二节原子吸收光谱法335
一、铝及铝合金中杂质元素的分析335
二、氧化铝中杂质氧化物的分析344
三、铝及铝合金中杂质元素汞的分析351
第三节原子荧光光谱法354
第四节电感耦合等离子体原子发射光谱法357
参考文献362

第六章 钨及其相关产品的分析364
第一节应用概况364
第二节原子吸收光谱法367
第三节电感耦合等离子体原子发射光谱法380
参考文献388

第七章 钼及其相关产品的分析390
第一节应用概况390
第二节原子吸收光谱法394
一、钼条、钼粉、三氧化钼、钼酸铵中杂质元素的分析394
二、钼条、钼粉、三氧化钼、钼酸铵中痕量元素铅的分析400
第三节原子荧光光谱法402
第四节电感耦合等离子体原子发射光谱法406
第五节电感耦合等离子体质谱法410
参考文献413

第八章 铜及其相关产品的分析414
第一节应用概况414
第二节原子吸收光谱法419
一、铜及铜合金中基体元素和杂质元素的分析419
二、铜及铜合金中痕量元素的分析432
三、铜及铜合金中杂质元素汞的分析436
第三节原子荧光光谱法438
第四节电感耦合等离子体原子发射光谱法442
一、电感耦合等离子体原子发射光谱法分析铜及其相关产品442
二、铜阳极泥中杂质元素的分析448
第五节电感耦合等离子体质谱法451
参考文献454

第九章 镍、锌、锑、铅及其相关产品的分析456
第一节应用概况456
第二节原子吸收光谱法463
一、镍中杂质元素的分析463
二、锌及锌合金中杂质元素的分析467
三、锑及三氧化二锑中杂质元素的分析471
四、铅及铅合金中杂质元素的分析475
五、镍中杂质元素的分析483
第三节原子荧光光谱法486
一、锌及锌合金中杂质元素的分析486
二、锑及三氧化二锑中杂质元素的分析488
三、铅及铅合金中杂质元素的分析492
第四节电感耦合等离子体原子发射光谱法496
参考文献500

第十章 锂、镁、钾、钙及其相关产品的分析503
第一节应用概况503
第二节原子吸收光谱法508
一、锂中杂质元素的分析508
二、碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中杂质元素的分析513
三、氟化锂中杂质元素的分析517
四、镁、原生镁锭及镁合金中杂质元素的分析520
五、氟硼酸钾中杂质元素的分析527
六、氟钛酸钾中杂质元素的分析531
七、金属钙中杂质元素的分析534
第三节电感耦合等离子体原子发射光谱法537
一、钴酸锂中基体元素和杂质元素的分析537
二、镁及镁合金中杂质元素的分析540
参考文献543

第十一章 钛、铌、钽、硒、铟、硬质合金及其相关产品的分析545
第一节应用概况545
第二节原子吸收光谱法551
一、海绵钛、钛及钛合金中杂质元素的分析551
二、钽中杂质元素的分析554
三、硬质合金及涂层硬质合金中杂质元素的分析557
第三节原子荧光光谱法563
一、高纯氢氧化铟中杂质元素的分析563
二、高纯氧化铟中杂质元素的分析566
第四节电感耦合等离子体原子发射光谱法569
一、海绵钛、钛及钛合金中杂质元素的分析569
二、钛镍形状记忆合金中杂质元素的分析574
第五节电感耦合等离子体质谱法576
一、钽、铌中杂质元素的分析576
二、高纯硒中痕量元素的分析579
三、高纯氢氧化铟中痕量元素的分析582
四、高纯氧化铟中痕量元素的分析585
参考文献588

第十二章 金属盐、工业硅和其他产品的分析590
第一节应用概况590
第二节原子吸收光谱法594
一、草酸钴中杂质元素的分析594
二、氟化镁中杂质元素的分析597
三、工业硅中杂质元素的分析599
四、草酸钴中杂质元素的分析602
第三节原子荧光光谱法604
第四节电感耦合等离子体原子发射光谱法607
一、草酸钴中杂质元素的分析607
二、工业硅中杂质元素的分析610
三、石油化工铝硅载体废催化剂中杂质元素的分析614
参考文献616