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二维X射线衍射

二维X射线衍射

  • 作者
  • (美)贺保平(Bob B.He) 著

本书系统地介绍了二维X射线衍射的原理、实验方法、应用技术及应用领域。内容涵盖X射线光源、二维探测器、测角仪和光路,以及衍射数据处理与解析(物相定性、微观结构分析、残余应力分析、织构分析、结晶度测量、薄膜分析、小角散射等),并给出了很多先进材料和药物等的具体分析实例,如用于检查各种样品,包括金属、聚合物、陶瓷、半导体、薄膜、涂料、生物材料、复合材料等。 本书可...


  • ¥158.00

ISBN: 978-7-122-35551-5

版次: 1

出版时间: 2021-04-01

图书介绍

ISBN:978-7-122-35551-5

语种:汉文

开本:16

出版时间:2021-04-01

装帧:精

页数:370

编辑推荐

二维X射线衍射领域权 威著作,系统地介绍二维衍射的原理、实验方法、应用技术及应用领域

图书前言

译者前言
九年前,我与贺保平(Bob Baoping He)博士首次相识于上海。彼时他以布鲁克公司创新及二维X射线衍射业务发展总监的身份访问我实验室,并介绍了二维X射线衍射(XRD2)技术及其专著(即原著第一版)。之后,我与贺博士又在不同的场合见过几面,这期间国内二维衍射仪的用户也越来越多,但还没有全面介绍二维X射线衍射技术的中文教材或参考书,国际上也只有贺博士的Two Dimensional X-Ray Diffraction这本专著。因此,大约两年前我与贺博士开始讨论将该英文专著译成中文版的事宜,以适应国内二维X射线衍射技术应用快速发展的需要,并决定在原著第二版出版后进行。
2018年,原著第二版由Wiley出版公司出版发行。同时,中国科学院上海硅酸盐研究所无机材料X射线衍射结构表征课题组也已完成从传统晶体结构表征优势领域向分子结构与显微结构表征领域的拓展,成为涵盖粉末衍射、单晶衍射、高分辨衍射、二维衍射、原位衍射以及拉曼光谱和原子力显微镜等结构表征的实验室。我们用二维衍射仪开展了一些表征方法和技术的研究,在该领域也积累了一些经验和心得,因此着手开展了该书的翻译工作。希望《二维X射线衍射》中文版的出版,能够对推动我国二维X射线衍射领域检测、表征等研究的发展有所帮助。
本书的读者对象是材料、物理、化学、医药、矿物、地质等学科研究人员与学生,特别是从事X射线衍射结构表征相关的检测人员和研究生等。
本书的出版得到了中国科学院上海硅酸盐研究所的大力支持,在此表示感谢!本书由程国峰主译,其中部分章节(不含图、表)由以下人员参与翻译:朱性齐(第1、第8及第10章各部分)、尹晗迪(第3章)、张振义(第4章)、阮音捷和孙玥(第5章、第8章小部分)、解其云(第6章)、杨昕昕(第7章)、杨林涛(第12章部分)。全书由程国峰统稿和校对。另外,姜斌斌、李朝霞、周玄也做了很多文字输入工作,在此一并表示感谢!
由于译者水平有限,书中难免存在疏漏、不足之处,恳请广大读者批评指正!

程国峰
2019年10月


前言
二维X射线衍射是一种理想的无损分析方法,它可以用来表征金属、聚合物、陶瓷、薄膜、涂层、涂料、生物材料和复合材料等,在材料科学与工程、药物研发与工程控制、法医分析、考古分析等多领域具有广泛的应用。长期以来粉末X射线衍射的数据收集与分析,主要是基于用点探测器或线探测器测量的一维衍射图谱。因此,几乎所有粉末衍射的应用,比如物相鉴定、织构、残余应力、晶粒尺寸和结晶度等表征,都是根据传统衍射仪的一维衍射图谱发展来的。近年来,由于探测器技术的发展,二维探测器的应用也在快速发展。同样,二维衍射花样中也包含固体或液体材料的原子排列、微观结构和缺陷等丰富信息。但是,由于二维探测器接收的数据具有一些独特的性质,许多由粉末衍射发展起来的算法或方法已不能用来充分和准确地分析解释这些数据。这就需要在二维衍射仪的设计以及二维衍射数据的分析方面引入一些新的概念和方法。由于二维衍射是传统粉末衍射的自然延伸,这些新的概念和理念当然与传统理论也是相一致的。
本书第1章简要介绍了X射线衍射及其在二维衍射的拓展,以及晶体学与X射线衍射学的一般原理。第2章描述了衍射几何和衍射矢量,通过衍射矢量可以导出后面章节介绍的各种应用的基本方程和关键步骤,以方便读者进行其他分析。第3~第6章侧重于仪器技术,包括X射线光源和光路系统、探测器、测角仪、系统配置以及基本的数据采集和处理方法等。第7~第12章描述了二维衍射的基本概念、基础理论、衍射仪配置、数据采集策略、数据分析方法以及各种应用实例,如物相鉴定、织构分析、应力测量、微观结构分析、结晶度测量、薄膜分析以及组合筛选技术。第13章对二维衍射技术的一些创新和发展做了展望。
本书第一版自出版(2009年)以来,二维X射线衍射在仪器技术和应用方面都有了长足的发展。这期间,我也收到了读者的大量建设性的评价、建议和意见。第二版除了增加仪器和应用的最新进展外,一个重要的改进是大量采用彩色图,以更好地展示图中的细节。
衷心感谢Mingzhi Huang,Huijiu Zhou,Jiawen He,Charles Houska,Guoquan Lu和Robert Hendricks教授对我教育和职业发展的指导、帮助和鼓励!此外,感谢我的同事们的支持、建议和贡献,特别感谢Kingsley Smith,Uwe Preckwinkel,Roger Durst,Yacouba Diawara,John Chambers,Gary Schmidt,Peter LaPuma,Lutz Brügemann,Frank Burgzy,Martin Haase,Mark Depp,Hannes Jakob,Kurt Helmings,Arnt Kern,Geert Vanhoyland,Alexander Ulyanenkov,Jens Brechbuehl,Ekkehard Gerndt,Hitoshi Morioka,Keisuke Saito,Susan Byram,Michael Ruf,Charles Campana,Joerg Kaercher,Bruce Noll,Delaine Laski,Beth Beutler,Rob Hooft,Alexander Seyfarth,Joseph Formica,Richard Ortega,Brian Litteer,Bruce Becker,Detlef Bahr,Heiko Ress,Kurt Erlacher,Christian Maurer,Olaf Meding,Christoph Ollinger,Kai-Uwe Mettendorf,Joachim Lange,Martin Zimmermann,Hugues Guerault,Ning Yang,Hao Jiang,Jon Giencke和Brain Jones。感谢Robert Cernik,Shepton Steve,Christian Lehmann,George Kauffman,Gary Vardon,Werner Massa,Joseph Reibenspies和Nattamai Bhuvanesh等对本书第一版的书评,以及鼓励并帮助我在第二版中进行了一些更正和改进。
我还要感谢那些通过深入讨论,给予我灵感和启发的朋友们,特别是 Thomas Blanton,Davor Balzar,Camden Hubbard,James Britten,Joseph Reibenspies,Timothy Fawcett,Scott Misture,James Kaduk,Ralph Tissot,Mark Rodriguez,Matteo Leoni,Herbert Gbel,Scott Speakman,Thomas Watkins,Jian Lu,Xun-Li Wang,John Anzelmo,Brian Toby,Ting Huang,Alejandro Navarro,Peter Zavalij,Mario Birkholz,Kewei Xu,Berthold Scholtes,Chang-Beom Eom,Gregory Stephenson,Raj Suryanarayanan,Shawn Yin,Naveen Thakral,Lian Yu,Siddhartha Das,Chris Frampton,Chris Gilmore,Keisuke Tanaka,Wulf Pfeiffer,Dierk Raabe,Robert Snyder,Jose Miguel Delgado,Winnie Wong-Ng,Xiaolong Chen,Chuanhai Jiang,Wenhai Ye,Weimin Mao,Leng Chen,Kun Tao,Erqiang Chen,Danmin Liu,Dulal Goldar,Vincent Ji,Peter Lee,Yan Gao,Lizhi Liu,Yujing Tang,Minqiao Ren,Ying Shi,Chunhua Tony Hu,Shaoliang Zheng,Ravi Ananth,Philip Conrad,Linda Sauer,Roberta Flemming,Chan Park,Dongying Ju,Milan Gembicky,Hui Zhang,Willard Schultz,Licai Jiang,Ning Gao,Fangling Needham和John Faber。另外,特别感谢我的妻子Judy的耐心、关心和理解,以及儿子Mike对我的大力支持。
作为科学家及研发总监在Bruker AXS公司工作的20余年,让我有更多的机会接触X射线领域的科学家、工程师、教授和学生们,以及将很多想法付诸实施的必要资源。书中很多照片和实验数据都来自Bruker AXS公司制造的X射线衍射仪,这不是对特定供应商的认可,而是以简便的方式说明本书中的一些想法。书中提到的方法和算法也不一定最佳,并且难免有些偏差。每章末均列有参考文献,但难免会有所遗漏,在此一并致歉。同时欢迎广大读者提出宝贵意见、建议和批评。

贺保平
(Bob Baoping He)

作者简介

Bob B. He(贺保平)博士现任布鲁克公司创新及二维衍射业务发展总监,并担任印度理工学院的杰出访问教授。主要从事X射线衍射仪及应用开发,在二维衍射领域具有较高造诣。申请或授权17项美国发明专利及相应的欧盟国家专利,获两项R&D 100美国科技创新奖——美国科技界的“奥斯卡”奖,发表30篇以上相关论文,出版英文专著《二维X射线衍射》(第1、2版),合著《国际晶体学手册H集》第2章,参与制定欧洲残余应力标准。
程国峰,中国科学院上海硅酸盐研究所,课题组长、高级工程师,硕士生导师,中国科学院上海硅酸盐研究所 X射线衍射结构表征课题组组长。主要研究领域为X射线衍射与散射理论及应用,多铁性与磁电耦合物理及材料制备等。曾先后主持国家自然科学基金、上海市科委基础研究重点项目、上海市科委标准化项目、中国科学院仪器创新、上海硅酸盐所创新等项目6项,主编出版《纳米材料的X射线分析》、《同步辐射X射线应用技术基础》专著2部,发布国家标准1项、企业标准1项,获专利授权2项,在Nat. Mater.,J. Appl. Phys.,Mater. Lett.等SCI期刊上发表论文70余篇。现任中国晶体学会粉末衍射专业委员会委员,中国物理学会固体缺陷专业委员会委员、上海市物理学会X射线衍射与同步辐射专业委员会秘书长。

精彩书摘

本书系统地介绍了二维X射线衍射的原理、实验方法、应用技术及应用领域。内容涵盖X射线光源、二维探测器、测角仪和光路,以及衍射数据处理与解析(物相定性、微观结构分析、残余应力分析、织构分析、结晶度测量、薄膜分析、小角散射等),并给出了很多先进材料和药物等的具体分析实例,如用于检查各种样品,包括金属、聚合物、陶瓷、半导体、薄膜、涂料、生物材料、复合材料等。
本书可供材料、化学、物理、药学等专业研究人员,从事X射线衍射结构表征相关的研究生、检测人员、技术人员等参考阅读。

目录

第1章绪论001
1.1X射线技术简史001
1.2晶体几何学002
1.2.1晶格和对称性002
1.2.2晶向和晶面003
1.2.3原子在晶体中的排列006
1.2.4晶体结构缺陷007
1.3X射线衍射原理008
1.3.1布拉格定律008
1.3.2衍射图谱009
1.4倒易空间及衍射010
1.4.1倒易点阵010
1.4.2厄瓦尔德球010
1.4.3衍射锥和衍射矢量锥012
1.5二维X射线衍射012
1.5.1由面探测器测量的衍射图012
1.5.2利用二维衍射图进行材料表征013
1.5.3二维X射线衍射系统及其部件015
1.5.4小结015
参考文献016

第2章衍射几何和基本原理020
2.1引言020
2.1.1二维衍射与传统衍射的比较020
2.2衍射空间和实验室坐标系021
2.2.1实验室坐标系下的衍射圆锥021
2.2.2实验室坐标系下的衍射矢量圆锥023
2.3探测器空间和探测器几何024
2.3.1三维空间衍射花样的理想探测器024
2.3.2衍射圆锥及其与平板二维探测器的锥截面024
2.3.3探测器位置025
2.3.4衍射空间中的像素位置——平板探测器026
2.3.5衍射空间的像素位置——不在衍射仪平面的平板探测器027
2.3.6衍射空间的像素位置——柱面探测器029
2.4样品空间和测角仪几何032
2.4.1欧拉几何中样品的旋转和平移032
2.4.2测角仪几何的变体034
2.5从衍射空间向样品空间的转换035
2.6倒易空间036
2.7小结037
参考文献039

第3章X射线光源及光学部件040
3.1X射线的产生及特征040
3.1.1X射线谱及特征谱线040
3.1.2靶面焦点与取出角041
3.1.3靶面焦点亮度与形状042
3.1.4吸收和荧光043
3.1.5同步辐射044
3.2X射线光学部件044
3.2.1刘维尔(Liouville)定理与基本原理044
3.2.2传统衍射仪中的X射线光学部件046
3.2.3二维衍射仪中的X射线光学部件048
3.2.4β滤波片051
3.2.5晶体单色器052
3.2.6多层膜反射镜054
3.2.7针孔准直器058
3.2.8毛细管光学部件060
参考文献062

第4章X射线探测器064
4.1X射线探测技术064
4.2常规衍射仪中的点探测器066
4.2.1正比计数器066
4.2.2闪烁计数器067
4.2.3固体探测器067
4.3点探测器的特点068
4.3.1计数统计068
4.3.2探测量子效率和能量范围069
4.3.3探测器线性度和最大计数率070
4.3.4能量分辨率072
4.3.5检测限和动态范围073
4.4线探测器074
4.4.1线探测器几何形状074
4.4.2线探测器的种类076
4.4.3线探测器的特征参数077
4.5面探测器的特征参数079
4.5.1有效面积和角度覆盖范围080
4.5.2重量和尺寸083
4.5.3像素角度覆盖范围083
4.5.4面探测器的空间分辨率085
4.5.5像素数目和角度分辨率086
4.5.6二维衍射仪的角度分辨率087
4.6面探测器的类型089
4.6.1多丝正比(MWPC)探测器089
4.6.2影像板(IP)090
4.6.3电荷耦合(CCD)探测器091
4.6.4互补金属氧化物半导体(CMOS)探测器094
4.6.5像素阵列(PAD)探测器094
4.6.6电荷积分像素阵列(CPAD)探测器097
4.6.7微隙探测器098
4.6.8面探测器的比较102
参考文献104

第5章测角仪和样品台107
5.1测角仪和样品位置107
5.1.1引言107
5.1.2二圆测角仪107
5.1.3样品台108
5.1.4测角仪轴序列109
5.2测角仪精度110
5.2.1误差球110
5.2.2角度准确度和精度112
5.3样品校准和可视化系统114
5.4环境样品台115
5.4.1圆顶式高温台115
5.4.2变温样品台校准116
参考文献118

第6章数据处理120
6.1引言120
6.2非均匀响应校正120
6.2.1校正源121
6.2.2非均匀响应的校正算法122
6.3空间校正123
6.3.1基准板与探测器平面123
6.3.2空间校正算法125
6.4探测器位置精度及校正128
6.4.1探测器位置公差129
6.4.2探测器位置校准130
6.4.3利用衍射环进行探测器旋转校准131
6.4.4衍射锥的交点133
6.5帧积分136
6.5.1帧积分的定义136
6.5.2帧积分算法——平面图像138
6.5.3帧积分算法——柱面图像142
6.6多帧合并143
6.6.1合并多帧143
6.6.2平面二维帧的柱面投影145
6.6.3重叠区域合并148
6.7二维扫描图像150
6.8洛伦兹、偏振和吸收校正153
6.8.1洛伦兹校正153
6.8.2偏振校正153
6.8.3空气散射和铍窗吸收校正156
6.8.4样品吸收校正158
6.8.5强度校正组合162
参考文献163

第7章物相鉴定165
7.1引言165
7.2相对强度166
7.2.1多重性因子166
7.2.2电子和原子散射167
7.2.3结构因子168
7.2.4衰减因子168
7.3衍射几何和分辨率169
7.3.1探测器距离和分辨率169
7.3.2散焦效应169
7.3.3透射模式衍射172
7.4采样统计性173
7.4.1有效采样体积173
7.4.2角窗174
7.4.3虚拟摆动175
7.4.4样品摆动175
7.5择优取向效应177
7.5.1有织构时的相对强度177
7.5.2纤维织构的强度校正179
参考文献183

第8章织构分析184
8.1引言184
8.2极密度和极图184
8.3基本公式187
8.3.1极角187
8.3.2极密度188
8.4数据采集策略189
8.4.1单次φ扫描189
8.4.2多重φ扫描190
8.4.3φ和ω联用扫描192
8.4.4测角仪φ旋转方向192
8.4.5透射模式193
8.4.6与点探测器比较196
8.5织构数据处理196
8.5.1 2θ积分196
8.5.2吸收校正198
8.5.3极图内插200
8.5.4极图对称性200
8.5.5极图归一化200
8.6取向分布函数200
8.6.1欧拉角和欧拉空间201
8.6.2ODF计算202
8.6.3从ODF计算极图203
8.7纤维织构204
8.7.1纤维织构的极图204
8.7.2纤维织构的ODF206
8.8聚合物织构207
8.8.1聚合物数据采集策略207
8.8.2聚合物薄膜的极图207
8.9二维衍射测量织构的其他优势209
8.9.1取向关系209
8.9.2织构的直接观察210
参考文献211

第9章应力测量213
9.1引言213
9.1.1应力213
9.1.2应变216
9.1.3弹性和胡克定律217
9.1.4X射线弹性常数和各向异性因子218
9.1.5残余应力219
9.2X射线应力分析原理220
9.2.1应变和布拉格定律220
9.2.2应变测量221
9.2.3应力测量222
9.2.4不用d0的应力测量224
9.2.5ψ倾角和测角仪226
9.2.6使用面探测器的sin2ψ法228
9.3二维衍射应力分析原理229
9.3.1应力测量的二维基本方程229
9.3.2传统理论与二维理论的关系232
9.3.3不同应力状态下的二维方程233
9.3.4零应力时的真实晶面间距236
9.3.5衍射圆锥扭曲模拟237
9.3.6测角仪旋转方向240
9.4二维衍射测量应力的步骤241
9.4.1仪器要求与配置241
9.4.2数据采集策略243
9.4.3数据积分和峰位测定245
9.4.4应力测量248
9.4.5织构和大晶粒尺寸的影响249
9.4.6强度加权最小二乘法250
9.4.7零应力样品和标样251
9.4.8动态样品高度调整252
9.4.9用零应力样品校正252
9.4.10应力标样校正254
9.5实例255
9.5.1二维方法与传统方法的比较255
9.5.2样品摆动和虚拟摆动256
9.5.3焊件应力的面扫描257
9.5.4薄膜的残余应力260
9.5.5用多个{hkl}衍射环测量残余应力262
9.5.6单倾角法266
9.5.7重复性和重现性研究272
附录9.1从应力张量计算主应力274
附录9.2应力测量参数275
参考文献276

第10章小角X射线散射280
10.1引言280
10.1.1小角X射线散射理论280
10.1.2小角散射通式及参数280
10.1.3X射线光源和光学部件281
10.2二维小角散射系统283
10.2.1小角散射附件283
10.2.2专用小角散射系统285
10.2.3探测器校正和系统校准285
10.2.4数据采集和积分287
10.3应用实例288
10.3.1溶液中的颗粒288
10.3.2扫描小角散射和透射测量289
10.4二维小角散射的创新289
10.4.1同时测量透射和小角散射289
10.4.2垂直小角散射系统292
参考文献294

第11章组合筛选297
11.1引言297
11.1.1组合化学297
11.1.2高通量筛选297
11.2用于高通量筛选的二维衍射系统297
11.2.1反射几何中的筛选技术298
11.2.2自动伸缩阻光刀300
11.2.3透射几何的筛选303
11.3二维衍射和拉曼的组合筛选306
参考文献308

第12章其他应用311
12.1结晶度311
12.1.1简介311
12.1.2传统衍射与二维衍射的对比312
12.1.3散射校正312
12.1.4内部法和外部法314
12.1.5完全法315
12.2晶粒尺寸316
12.2.1简介316
12.2.2晶粒尺寸引起的衍射线展宽317
12.2.3利用γ方向线形分析计算晶粒尺寸318
12.3残余奥氏体324
12.4晶体取向326
12.4.1相对样品的取向326
12.4.2晶面夹角327
12.4.3单晶片的斜切角328
12.5薄膜分析329
12.5.1掠入射X射线衍射329
12.5.2使用二维探测器的反射法333
12.5.3倒易空间面扫描334
参考文献339

第13章创新与发展342
13.1引言342
13.2用于二维衍射的扫描线探测器342
13.2.1工作原理342
13.2.2线探测器扫描的优势343
13.3三维探测器346
13.3.1探测器的第三维度346
13.3.2三维探测器几何346
13.3.3三维探测器和倒易空间348
13.4像素直接衍射分析348
13.4.1概念348
13.4.2像素衍射矢量和像素计数349
13.4.3物相鉴定、织构和应力的PDD分析349
13.5高分辨二维X射线衍射仪351
13.5.1背景351
13.5.2倒易空间的高分辨二维衍射352
13.5.3高分辨二维衍射的新配置353
参考文献357

附录A常用参数值358

附录B符号361

索引367

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