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核磁共振波谱学:原理、应用和实验方法导论

核磁共振波谱学:原理、应用和实验方法导论

  • 作者
  • (美)约瑟夫B.兰伯特(JosephB.Lambert)、(美)尤金P.马佐拉(EugeneP.Mazzola)、(美)克拉克D.里奇(ClarkD.Ridge)著

本书详细介绍了常用的一维核磁谱、最新的二维核磁谱和其它现代方法,所涉内容包括核磁共振实验方法、化学位移和耦合常数等重要参数、一维和二维核磁谱解析、高级核磁共振实验方法以及核磁共振谱在结构解析中的应用,解释了弛豫、NOE、相位循环等重要概念,并对核磁实验和数据处理提出建议。 本书理论与应用相结合,且每章后附有思考题和解题思路,极大地增进了读者对于核磁理论、实验和...


  • ¥188.00

ISBN: 978-7-122-38756-1

版次: 1

出版时间: 2021-06-01

图书介绍

ISBN:978-7-122-38756-1

语种:汉文

开本:16

出版时间:2021-06-01

装帧:精

页数:424

编辑推荐

本书翻译自国外经典的核磁共振技术图书,注重基础知识的介绍和实践经验的分享,提供了氢质子和其他元素的常见化学位移和耦合常数的分析,以及多脉冲技术和多维谱方法的解析,全面阐述了NMR技术在有机结构解析方面的应用,给出了NMR实验方法、步骤与实用的建议。另外还提供了大量的思考题,可以帮助读者加深理解。是一本非常好的NMR快速入门和深入学习的指导用书。

作者简介

译者:向俊锋,中国科学院化学研究所,1997年获北京大学化学系学士学位,2002年或中科院理化所理学博士学位。2002年7月—2005年3月 日本关西学院大学博士后;2005年4月—至今中国科学院化学研究所 副研究员,核磁实验室负责人。主要从事物理化学、分析化学专业研究。现主要负责AVANCE III400固体核磁、AVANCE 600液体核磁和AVANCE III 500微成像核磁谱仪,可实现固体、液体一维、二维核磁、微成像和扩散核磁,可承担分子结构鉴定、扩散和微成像测试。

精彩书摘

本书详细介绍了常用的一维核磁谱、最新的二维核磁谱和其它现代方法,所涉内容包括核磁共振实验方法、化学位移和耦合常数等重要参数、一维和二维核磁谱解析、高级核磁共振实验方法以及核磁共振谱在结构解析中的应用,解释了弛豫、NOE、相位循环等重要概念,并对核磁实验和数据处理提出建议。 本书理论与应用相结合,且每章后附有思考题和解题思路,极大地增进了读者对于核磁理论、实验和应用的理解。适合在化学、生物等专业领域从事有机和无机化合物结构鉴定与表征的科研工作者和研究生参考,同时也适合作为核磁共振相关课程教材。

目录

第1章 绪论	001
1.1 原子核的磁性质	002
1.2 化学位移	007
1.3 激发和弛豫	010
1.4 脉冲实验	014
1.5 耦合常数	017
1.6 定量和复杂裂分	023
1.7 常用的NMR原子核	026
1.8 动态效应	028
1.9 固体NMR谱	031
思考题	034
思考题解答提示	036
参考文献	038
拓展阅读	038

第2章 NMR实验方法介绍	040
2.1 核磁共振波谱仪	041
2.2 样品制备	042
2.3 信号优化	044
2.3.1 样品管位置	044
2.3.2 探头调谐	045
2.3.3 场频锁定	045
2.3.4 谱仪匀场	046
2.4 NMR谱采样参数设定	049
2.4.1 数据点数	051
2.4.2 谱宽	051
2.4.3 过滤器带宽	053
2.4.4 采样时间	053
2.4.5 发射器偏移	053
2.4.6 翻转角度	054
2.4.7 接收器增益	056
2.4.8 扫描次数	056
2.4.9 稳态扫描次数	057
2.4.10 过采样和数字滤波	057
2.4.11 对X核去耦	058
2.4.12 典型NMR实验	059
2.5 NMR谱处理参数设定	060
2.5.1 指数加权	060
2.5.2 零填充	062
2.5.3 FID截尾和谱图伪峰	062
2.5.4 分辨率	063
2.6 NMR谱处理与展示	065
2.6.1 信号相位校正和基线平滑	065
2.6.2 零点参考	067
2.6.3 获取NMR谱的参数	068
2.7 仪器参数校正	071
2.7.1 脉冲宽度(翻转角度)	071
2.7.2 去耦器场强	073
思考题	074
参考文献	074
拓展阅读	075

第3章 化学位移	076
3.1 影响1H化学位移的因素	077
3.1.1 局域场	077
3.1.2 非局域场	079
3.2 1H的化学位移与结构关系	086
3.2.1 饱和烷烃	086
3.2.2 不饱和烷烃	088
3.2.3 芳香族化合物	089
3.2.4 氧和氮上的质子	091
3.2.5 1H化学位移的经验计算程序	092
3.3 介质和同位素效应	093
3.3.1 介质效应	093
3.3.2 同位素效应	096
3.4 影响13C化学位移的因素	096
3.5 13C的化学位移与结构关系	098
3.5.1 饱和烷烃	099
3.5.2 不饱和烷烃	103
3.5.3 羰基化合物	105
3.5.4 13C化学位移的经验计算程序	105
3.6 1H和13C的化学位移表	106
思考题	110
思考题解答提示	118
参考文献	120
拓展阅读	121

第4章 耦合常数	123
4.1 一级谱和二级谱	124
4.2 化学等价和磁等价	125
4.3 耦合符号和耦合机制	130
4.4 1J耦合	132
4.5 2J耦合	134
4.6 3J耦合	137
4.7 长程耦合	141
4.7.1 σ-π重叠	141
4.7.2 锯齿形途径	142
4.7.3 跨越空间的耦合	143
4.8 谱图分析	144
4.9 二级谱	145
4.9.1 伪一级谱	145
4.9.2 虚拟耦合	147
4.9.3 位移试剂	148
4.9.4 同位素卫星峰	148
4.10 耦合常数表	149
思考题	153
参考文献	162
拓展阅读	163

第5章 高级一维NMR谱	165
5.1 自旋-晶格弛豫和自旋-自旋弛豫	166
5.1.1 弛豫起源	166
5.1.2 弛豫时间测量	168
5.1.3 横向弛豫	169
5.1.4 结构差异影响	170
5.1.5 各向异性运动	170
5.1.6 局部运动	171
5.1.7 部分弛豫谱	171
5.1.8 四极弛豫	171
5.2 NMR时间尺度上的反应	173
5.2.1 受阻转动	174
5.2.2 环翻转	175
5.2.3 原子反转	176
5.2.4 价键互变异构和键转移	177
5.2.5 定量	178
5.2.6 磁化转移和自旋锁定	179
5.3 多重共振技术	180
5.3.1 自旋去耦方法	180
5.3.2 去耦差谱	182
5.3.3 多重共振实验分类	183
5.3.4 偏共振去耦技术	183
5.4 核Overhauser效应(NOE效应)	185
5.4.1 起源	186
5.4.2 观测	187
5.4.3 NOE差谱	189
5.4.4 应用	190
5.4.5 局限性	191
5.5 谱编辑技术	192
5.5.1 自旋-回波实验	192
5.5.2 碳连接氢测试法	193
5.5.3 DEPT序列	196
5.6 灵敏度增强技术	197
5.6.1 INEPT序列	197
5.6.2 重聚INEPT	200
5.6.3 用重聚INEPT进行谱编辑	200
5.6.4 INEPT和DEPT技术的比较	202
5.7 碳连接技术	203
5.8 相位循环、组合脉冲和形状脉冲	205
5.8.1 相位循环	205
5.8.2 组合脉冲	207
5.8.3 形状脉冲	207
思考题	208
参考文献	220
拓展阅读	221

第6章 二维NMR谱	224
6.1 通过J耦合的质子-质子相关谱	225
6.1.1 COSY45谱	234
6.1.2 长程COSY谱(LRCOSY或延迟COSY)	235
6.1.3 相敏COSY谱(?-COSY)	236
6.1.4 多量子过滤COSY谱	237
6.1.5 全相关谱(TOCSY)	239
6.1.6 接力COSY谱	239
6.1.7 J-分辨谱	239
6.1.8 其它核的COSY谱	241
6.2 质子-异核相关谱	241
6.2.1 HETCOR谱	241
6.2.2 HMQC谱	244
6.2.3 BIRD-HMQC谱	245
6.2.4 HSQC谱	246
6.2.5 COLOC谱	247
6.2.6 HMBC谱	248
6.2.7 异核接力相干转移谱	249
6.3 通过空间或化学交换的质子-质子相关谱	250
6.4 碳-碳相关谱	254
6.5 多维核磁谱	256
6.6 脉冲场梯度	259
6.7 扩散序谱	263
6.8 2D谱方法总结	265
思考题	266
参考文献	288
拓展阅读	289

第7章 高级NMR实验方法	291
7.1 一维技术	292
7.1.1 T1测量	292
7.1.2 13C谱编辑实验	293
7.1.3 NOE实验	295
7.2 二维技术	298
7.2.1 二维NMR数据-采集参数	299
7.2.2 二维NMR数据-处理参数	301
7.2.3 二维NMR数据展示	306
7.3 二维技术实验方法介绍	307
7.3.1 通过标量耦合的同核化学位移相关技术	308
7.3.2 通过标量耦合的直接异核化学位移相关技术	313
7.3.3 通过标量耦合的间接异核化学位移相关技术	317
7.3.4 偶极耦合的同核化学位移相关技术	323
7.3.5 1D和高级2D实验技术	326
7.3.6 纯位移-协方差NMR谱	342
参考文献	342

第8章 结构解析的两种方法	344
8.1 图谱分析	345
8.1.1 1H NMR谱数据	345
8.1.2 13C NMR 谱数据	347
8.1.3 DEPT谱实验	348
8.1.4 HSQC谱实验	349
8.1.5 COSY谱实验	350
8.1.6 HMBC谱实验	351
8.1.7 通用分子的结构解析策略	352
8.1.8 特殊分子的结构解析步骤	354
8.1.9 NOESY谱实验	358
8.2 计算机辅助结构解析(CASE)	361
8.2.1 CASE步骤	361
8.2.2 T-2毒素	362

附录A NMR方程的推导	366

附录B 布洛赫方程	369
参考文献	374

附录C 双自旋体系的量子力学解释	375

附录D 三自旋和四自旋体系的二级谱图分析	386

附录E 弛豫	392

附录F 积算符公式和相干级图	398
参考文献	409

附录G 核磁结构解析中的立体化学	410
G.1 等位	411
G.2 对映异位	414
G.3 非对映异位	416
参考文献	417

索引	418

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